No de produit: EDX-4
Le 4 juin 2015, le Journal officiel de l'Union européenne (JO) a publié la directive RoHS 2.0 révisée (UE) 2015/863. Cette directive repose sur les six substances initialement soumises à restriction RoHS (plomb, cadmium, mercure, chrome hexavalent, polybromobiphényles et polybromodiphényléthers). REMARQUE : Les six substances RoHS peuvent être testées par LISUN EDX-2A Équipement d'essai RoHS), quatre phtalates ont été ajoutés à la liste des substances restreintes dans le cadre de la directive RoHS 2.0, et elle est mise en œuvre de manière obligatoire depuis le 22 juillet 2019. LISUN a développé le EDX-4 Système de test RoHS 2.0, basé sur la solution de dépistage rapide des phtalates par désorption par pyrolyse. Il est spécialement conçu pour tester les quatre substances dangereuses suivantes :
| Nom de la substance | N ° CAS. | Principales applications dans les équipements électriques et électroniques |
| Phtalate de bis(2-éthylhexyle) (DEHP) | 117-81-7 | Il est principalement utilisé comme plastifiant pour le PVC. Le PVC est utilisé comme isolant dans les équipements électriques et électroniques, tels que les câbles et les fils. Une faible quantité de DEHP est utilisée pour d'autres applications non polymères, comme l'électrolyte des céramiques ou les condensateurs des produits électroniques. |
| Phtalate de butyle et de benzyle (BBP) | 85-68-7 | Il est principalement utilisé en association avec d'autres plastifiants dans les composants en PVC tels que les câbles, les prises, les tuyaux et les amortisseurs. Il est également utilisé dans certains produits non polymères tels que les peintures et les colles. |
| Phtalate de dibutyle (DBP) | 84-74-2 | Il est principalement utilisé comme plastifiant dans les revêtements de sol en PVC. Dans les équipements électriques et électroniques, il peut être présent dans le cuir synthétique, les revêtements textiles, les matériaux en PVC, les encres d'impression, les mastics et les colles. |
| Phtalate de diisobutyle (DIBP) | 84-69-5 | Il est utilisé comme plastifiant pour le PVC et peut remplacer le DBP. Il peut également être utilisé comme plastifiant pour les résines cellulosiques, les résines vinyliques, le caoutchouc nitrile-butadiène et le caoutchouc chloroprène. |
Partie 1 : Caractéristiques du produit
• Aucun prétraitement chimique requis : aucune extraction par ultrasons ni par réactifs chimiques n'est nécessaire. Les échantillons peuvent être injectés directement sous forme solide ou liquide, et l'opération est simple. Temps de test court : le temps de test de 20 minutes par échantillon répond parfaitement aux besoins de détection rapide des utilisateurs professionnels.
• Aucune évaluation d’impact environnemental requise, ni laboratoire professionnel requis : Sans besoin de réactifs ou de prétraitement, aucun gaz ou liquide résiduaire n’est généré, il n’est donc pas nécessaire de demander une évaluation d’impact environnemental.
• Applicabilité de l'échantillon à 100 % : les méthodes chimiques ne conviennent qu'aux échantillons de polymères solubles (applicables à 70 % des échantillons), tandis que cette méthode est applicable aux échantillons de polymères solubles, difficilement solubles et insolubles (applicables à 100 % des échantillons).
• Aucun environnement de laboratoire professionnel requis : il suffit d'un espace d'exploitation ordinaire équipé d'un climatiseur, d'une alimentation électrique, d'une table d'opération, d'azote et d'un réfrigérateur pour être installé et utilisé.
Partie 2 : Composition du système (La EDX-4 Le système de test RoHS 2.0 est composé des équipements suivants)
| Nom du produit | Modèle de spécification | Quantité | Remarques |
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A. Pyrolyse Désorption Instrument | • Instrument de désorption par pyrolyse avec fonctions de pyrolyse et de désorption thermique, équipé d'un module de chauffage en céramique. • Équipé d'une fonction de température croissante définie par l'utilisateur et d'un capteur de température nickel-cobalt. • Équipé d'un logiciel d'exploitation côté PC et d'un logiciel de surveillance de l'état du système, ainsi que d'un contrôle complet du circuit de gaz de l'électrovanne. • Equipé d’un système de désactivation et d’inertage. |
1SET |
Version EDG |
| B. Chromatographe en phase gazeuse | D. Équipé d'un FID (détecteur à ionisation de flamme) + E. Système d'échantillonnage capillaire + SSL (port d'injection divisé/sans division) |
1SET |
IN |
| C. Chromatographie spéciale Colonne | Colonne chromatographique spéciale importée de 15 mètres | 1SET | Capable de détecter 4 phtalates simultanément |
| Poste de travail | La station de travail chromatographique peut générer rapports d'essai en un clic | 1SET |
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| Balance électronique | Suisse Balance Precisa 1/10000 | 1SET |
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| 4 types de phtalates Normes | • 4 flacons de 1000 ppm de standards mixtes de 4 types d'échantillons de phtalates, 1 ml chacun. • 4 bouteilles en verre + 4 bouchons en téflon. • 1 flacon de solvant de 1 ml, 1 morceau de film d'étanchéité en téflon. | 1SET | Standard substances |
| Consommables | • 100 tubes d’injection de quartz. • 2 manchons d'injection de quartz (tubes de liner), 1 portion de laine de quartz. • 1 bécher. • 1 paquet (50 paires) de gants médicaux en nitrile, 1 paquet de papier de pesée. • 1 bouteille de n-hexane. • 1 couteau de découpe d'échantillon. | 1SET | Consommables |
| Hydrogène de haute pureté Génératrice | Hydrogène : 0-300 ml/min, 0.3 MPa | 1SET |
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| Air de haute pureté Génératrice | Air : 0-2000 ml/min, 0.45 MPa | 1SET |
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| Cylindre d'azote | Pureté de 99.999%, équipé d'un réducteur de pression | 1SET | Fourni par le utilisateur |
| Réfrigérateur standard | Pour stocker des échantillons standard | 1SET | Fourni par le utilisateur |
| Ordinateur | Ordinateur de bureau commercial | 1SET |
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Partie 3: Spécifications
A. Spécification de l'instrument de désorption par pyrolyse :
• Plage de température du dispositif de pyrolyse (tube de pyrolyse Φ6) : Température ambiante à 450 °C, réglable arbitrairement par incréments de 1 °C. Vitesse de chauffage du dispositif de pyrolyse (tube de pyrolyse Φ6) : > 500 °C par minute.
• Plage de temps de pyrolyse du dispositif de pyrolyse : 0.01 à 99.99 minutes, réglable arbitrairement par incréments de 0.01 minute. Plage de temps de purge du dispositif de pyrolyse : 0.01 à 99.99 minutes, réglable arbitrairement par incréments de 0.01 minute. Plage de débit de purge du dispositif de pyrolyse : 10 ml à 200 ml.
• Plage de débit fractionné du dispositif de pyrolyse : 10 ml à 200 ml.
• Tension de commande de chauffage du dispositif de pyrolyse : 16 VDC.
• Plage de température du dispositif de vieillissement et de nettoyage : Température ambiante à 450 °C, réglable arbitrairement par incréments de 1 °C (en option).
• Plage de temps du dispositif de vieillissement et de nettoyage : 1 à 1200 minutes, qui peut être réglée arbitrairement par incréments de 1 minute.
B. Spécifications du chromatographe en phase gazeuse :
• Le système d’injection split/splitless rend l’analyse flexible et pratique.
• Il est livré avec un système de contrôle de soupape à deux voies, qui facilite l'injection automatique en ligne.
• Le système de contrôle du gaz de haute précision rend le débit de gaz clair en un coup d'œil, permettant un réglage plus précis du débit de gaz.
• Le système complet de détection et de diagnostic des pannes vous permet d'identifier et de résoudre rapidement les problèmes survenant dans l'instrument.
• Une plage de contrôle de température plus large : température ambiante + 5°C à 400°C, élargissant la gamme d'analyse des échantillons.
• Le système unique de protection contre la coupure de gaz peut, dans une large mesure, empêcher que le détecteur et la colonne chromatographique soient endommagés.
• Le four à colonne peut être équipé d'un système de contrôle de température ultra-basse. Ce contrôle, jusqu'à -80 °C, répond à vos besoins d'analyse de substances à bas point d'ébullition.
• Le circuit de compensation intercolonne assure une compensation électronique de la dérive de la ligne de base pendant la montée en température programmée, réduisant ainsi la complexité liée à la deuxième colonne, au détecteur et au système de flux auxiliaire. Deux canaux de compensation monocolonne peuvent être installés simultanément.
C. Spécification de la colonne chromatographique spéciale :
• Plage de température : Température ambiante + 5°C à 450°C.
• Montée en température programmée en trois étapes, avec une vitesse de chauffe de 0 à 50 °C/min et une augmentation de 0.1 °C/min. La précision du contrôle de température est de ± 0.015 °C.
• Les utilisateurs peuvent recalibrer la température du four et régler librement la température maximale. Le système intelligent d'ouverture de la porte arrière permet un réglage progressif du volume d'admission et d'évacuation d'air, ce qui réduit le temps de stabilisation du système après chauffage ou refroidissement. Le temps de refroidissement du four à colonne de 300 °C à 50 °C est inférieur à 12 minutes.
D. Spécification du détecteur à ionisation de flamme (FID) :
• Il est facile à démonter et à installer, facilitant le nettoyage ou le remplacement de la buse, et l'opération est simple.
• Le signal d'entrée peut être amplifié logarithmiquement, réduisant ainsi les interférences. Il offre une sensibilité élevée, une bonne linéarité et une large plage de mesure.
• Limite de détection : Mt ≤ 5×10⁻¹²g/s (n-hexadécane) ; Bruit de base : ≤ 6×10⁻¹²A/H ; Plage de linéarité : ≥ 10⁵.
• Temps de stabilisation : < 0.5h.
E. Spécification du système d'échantillonnage :
• Injecteur de colonne garnie : il convient à différents diamètres de colonnes garnies et de colonnes capillaires de gros calibre.
• Injecteur capillaire : Un système d'injection split/splitless contrôlé par une vanne programmable peut être installé en option
Partie 4 : Processus de prétraitement
Cette méthode ne nécessite aucun prétraitement. Les consommables comprennent un tube de quartz de 2.5 cm de long, de la laine de quartz et une colonne de prétraitement. Placez l'échantillon solide au centre du tube de quartz, fixez les deux extrémités avec de la laine de quartz, puis placez le tube préparé dans la chambre de chauffage.
Partie 5 : Conditions d'analyse :
• Montée en température programmée pour la pyrolyse : 200°C – 450°C
• Temps de micro-pyrolyse : 2 minutes
• Méthode d'échantillonnage : Injection fractionnée
• Volume d'injection de liquide : 1 μl
• Volume d'injection solide : Moins de 5 mg
• Température du port d'injection : 250°C
• Température du détecteur FID : 300°C
• Montée en température programmée : 50°C (maintenue 1 minute), puis montée à 450°C à raison de 20°C par minute (maintien 4 minutes)
| Nom | Abréviation | Temps de rétention | Bande de fenêtre temporelle |
| Phtalate de diisobutyle | DIBP | 8.524 | 0.05 |
| Phtalate de dibutyle | DBP | 9.041 | 0.05 |
| Phtalate de butyle et de benzyle | BBP | 10.941 | 0.05 |
| Phtalate de bis(2-éthylhexyle) | DEHP | 11.949 | 0.05 |
Partie 6 : Résultats et discussions :

• Courbe standard et plage linéaire (limite de détection)
Préparer des solutions étalons de DIBP aux concentrations de 50 ppm, 100 ppm, 250 ppm, 500 ppm et 1000 XNUMX ppm. En prenant la concentration comme abscisse et l'aire du pic du composant quantitatif comme ordonnée, tracer une courbe d'étalonnage. La courbe d'étalonnage et le coefficient de corrélation linéaire sont les suivants.

Le tableau suivant est un tableau comparatif des hauteurs et des surfaces de pics de cinq échantillons standard avec différentes concentrations :
| Concentration (ppm) | Hauteur du pic (pA) | Surface du pic (A) |
| 50 | 2038.7 | 8472.5 |
| 100 | 2829.6 | 12607.7 |
| 250 | 5720.6 | 24674.0 |
| 500 | 12090.8 | 53037.4 |
| 1000 | 24747.2 | 120759.3 |
Remarque : la limite de détection la plus basse de chaque composant calculée sur la base du rapport signal/bruit triple est de 3 ppm.
• Répétabilité (expérience de précision)
La détermination de la répétabilité a été effectuée à la concentration de la limite de détection la plus basse, et les résultats sont les suivants :
| RSD% | ||
| DIBP | Hauteur de pic | Zone de pointe |
| 1 | 944.8 | 3484.2 |
| 2 | 1007.3 | 3638.8 |
| 3 | 903.2 | 3167.9 |
| 4 | 1205.6 | 4227.6 |
| RSD%=5.24 | ||
Conclusion : Pour cette méthode de dépistage rapide des phtalates selon la directive RoHS 2.0, la limite de détection minimale est de 25 ppm (la limite de détection minimale de PY + GC-MS est de 50 ppm), le coefficient de corrélation linéaire est supérieur à 0.998 et l’écart type relatif (RSD %) est de 5.24. Elle répond pleinement aux exigences de dépistage des matériaux d’entreprise.
Partie 7 : Cas d'application typiques
EDX-4 Le système de test RoHS 2.0 est largement appliqué dans des industries telles que les jouets, l'électronique, l'alimentation, les matériaux d'emballage, les plastiques pour dispositifs médicaux, le caoutchouc, les adhésifs, la cellulose, les résines, les câbles, etc.
Cas expérimental 1 : Les matières premières des coques en plastique des écouteurs fabriqués pour le compte d'une marque internationale de renommée par un certain fabricant d'écouteurs doivent être testées pour le dépistage de quatre phtalates dans RoHS.
• instrument: LISUN EDX-4 Système de test RoHS 2.0
• Méthode d'échantillonnage : Échantillonnage direct de solides ;
• Élément de détection : Détectez si les quatre phtalates de la directive RoHS dépassent la norme dans les granulés verts de PVC vierge.

Cas expérimental 2 : Un fabricant de chargeurs de téléphones portables exportant vers l'Europe doit effectuer le dépistage de quatre phtalates dans la directive RoHS.
• instrument: LISUN EDX-4 Système de test RoHS 2.0
• Méthode d'échantillonnage : Échantillonnage direct de solides ;
• Élément de détection : Détection de phtalates de type Ia dans la poudre plastique PVC blanche.

Cas expérimental 3 : Un fabricant de téléphones portables de marque bien connu doit effectuer le dépistage de quatre phtalates dans la directive RoHS pour les matériaux polymères des plaques arrière de téléphones portables exportées vers l'Europe.
• instrument: LISUN EDX-4 Système de test RoHS 2.0
• Méthode d'échantillonnage : Échantillonnage direct de solides ;
• Élément de détection : Détection de 22 phtalates dans le matériau polymère de la coque arrière du téléphone portable.

Cas expérimental 4 : L'échantillon standard mixte préparé par le client (contenant quatre phtalates, échantillon aveugle) est utilisé pour le dépistage de quatre phtalates dans RoHS.
• instrument: LISUN EDX-4 Système de test RoHS 2.0
• Méthode d'échantillonnage : Échantillonnage liquide direct ;
• Élément de détection : Détecter le contenu de quatre phtalates dans l'échantillon aveugle (étalon mixte).
